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淺析杜馬斯定氮儀的回收率總是偏低的原因

瀏覽次數(shù):980發(fā)布日期:2022-07-11
  杜馬斯定氮儀的原理可以看出凱氏定氮法是將含氮有機(jī)物轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)氮硫酸銨來進(jìn)行檢測,以得到含氮量的測定值乘以一定系數(shù)得出蛋白質(zhì)含量。而含氮有機(jī)物不僅僅是蛋白質(zhì),還有三聚氰胺等等。在加上食品中蛋白質(zhì)含量的現(xiàn)行國家標(biāo)準(zhǔn)和通行測定方法是經(jīng)典凱氏定氮法,這就為造假者提供了可乘之機(jī)。蛋白質(zhì)中的含氮量不超過30%,三聚氰胺的較大的特點(diǎn)是含氮量很高(66%),溶于水后無色無味,也就是說在一杯清水中加入三聚氰胺,然后用凱氏定氮法。儀器用凱氏方法檢測谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學(xué)品中的氨、蛋白質(zhì)氮含量、酚、揮發(fā)性脂肪酸、二氧化硫、乙醇等含量。具有相當(dāng)好的性價(jià)比,僅僅滴定過程需要人工操作一下,非常適合實(shí)驗(yàn)室及檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)常規(guī)檢測。杜馬斯定氮儀廣泛用于食品、農(nóng)作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。
  杜馬斯定氮儀采用化學(xué)發(fā)光原理,待測樣品被引入到高溫裂解爐燃燒后,其中的氮定量地轉(zhuǎn)化為一氧化氮,由載氣攜帶,經(jīng)過干燥脫水后進(jìn)入反應(yīng)室,在反應(yīng)室內(nèi)與來自臭氧發(fā)生器的O3氣體發(fā)生反應(yīng),轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的NO2*。當(dāng)激發(fā)態(tài)的NO2*躍遷到基態(tài)時(shí)發(fā)射出光子,光信號由光電倍增管接收,經(jīng)微電流放大器放大、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理,即可轉(zhuǎn)換為與光強(qiáng)度成正比的電信號,反應(yīng)中的化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度與一氧化氮的生成量成正比,而一氧化氮的量又與樣品中的總氦含量成正比,故可以通過測定化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度來測定樣品中的總氮含量。
  杜馬斯定氮儀的回收率總是偏低的原因:
  1.鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高,少一滴不到中性。多一滴則過頭。
  2.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產(chǎn)生的氨氣泄漏。
  3.接收液太少,未能沒過接收管出口。
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